1、范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了不銹鋼中錳、磷、硅、鉻、鎳、銅、鉬和鈦元素的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定方法。.
本標(biāo)準(zhǔn)適用于碳含量不大于0.20%的不銹鋼中錳、磷、硅、鉻、鎳、銅、鉬和鈦元素含量的測(cè)定。測(cè)定范圍見表1.
本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定的硅為酸溶硅。
2、方法提要
試樣用鹽酸-硝酸混合酸溶解,冷卻后加入釔內(nèi)標(biāo)元素,稀釋至確定體積,將試樣溶液導(dǎo)入等離子體原子發(fā)射光譜儀中于相應(yīng)元素波長處測(cè)量其發(fā)射強(qiáng)度,計(jì)算待測(cè)元素分析線發(fā)射強(qiáng)度與內(nèi)標(biāo)線發(fā)射強(qiáng)度的比值,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線確定待測(cè)元素的含量。
3、試劑和材料
除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T 6682規(guī)定的二級(jí)水。
3.1 高純鐵(鐵含量>99.98%).
3.2 鹽酸(ρ=1.19 g/mL)。
3.3 硝酸(ρ=1. 42 g/mL)。
3.4 無水乙醇。
3.5 丙酮
3.6 稀王水:硝酸.鹽酸和水以1+3+6體積比稀釋。
3.7 鐵基體溶液(10 000 mg/L)
稱取1g高純鐵(3.1)(精確至0.01 g)于250 mL燒杯中,加入40 ml鹽酸(3. 2)蓋上表面皿,低溫溶解,冷卻至室溫。用少量水沖洗表面皿,移入100 ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻備用。
3.8 錳、磷、硅、鉻 、鎳、銅、鉬、鈦和釔單元索標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1 000 mg/L. 或500 mg/L.),可直接購買市售國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或按GB/T602進(jìn)行配制。
3.9釔內(nèi)標(biāo)溶液(100 mg/L):用移液管準(zhǔn)確移取適量釔標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(3.8)至100 ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。
4、儀器與設(shè)備
4.1電感耦合 等離子體原子發(fā)射光譜儀。儀器應(yīng)能提供穩(wěn)定的等離子體矩焰。
4.2分析天平:精度為0.1 mg
4.3 電熱板。
5、分析步驟
5.1樣品處理
稱取0.1 g(精確至0.1 mg)按GB/T 20066制取的分析試樣于100 mL繞杯中,加入10 ml稀王水(3.6).置于電熱板上加熱溶解。待試料充分榕解后冷至室溫,轉(zhuǎn)移至100 ml,容量瓶中并加入10ml。100 mg/L的釔內(nèi)標(biāo)溶液(3.9),用水稀釋至刻度,混勻,待測(cè)。
5.2 空白試驗(yàn)
稱取0.1 g(精確至0.1 mg)高純鐵(3. 1),隨同試料進(jìn)行空白試驗(yàn)。
5.3標(biāo)準(zhǔn)溶液 系列的配制
移取-定量的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(3.8).經(jīng)逐級(jí)稀釋,配制成不同濃度的系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。同時(shí)移取相同量的鐵基體溶液(3.7)和釔內(nèi)標(biāo)溶液(3.9),使系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中均含有相同濃度的鐵基體和釔內(nèi)標(biāo)溶液,配制結(jié)果參見附錄B。
5.4測(cè)定
參見附錄A的儀器工作條件測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,根據(jù)各元素的發(fā)射強(qiáng)度與釔內(nèi)標(biāo)的發(fā)射強(qiáng)度比值和對(duì)應(yīng)元素的濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0. 99采用相同的儀器工作條件測(cè)定空白溶液和試料溶液,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線確定其中被測(cè)元素的濃度。
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